겔 투과 크로마토 그래피 컬럼
2. 사식학 열 (회전 유형)
3.Chromatographic 컬럼 (매뉴얼)
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설명
기술적인 매개 변수
겔 투과 크로마토 그래피 컬럼(Short for Short)는 GEL 투과 크로마토 그래피 (짧은 GPC) 기술의 핵심 구성 요소입니다. 효율적인 액체 크로마토 그래피 기술인 GPC는 1964 년에 J.에 의해 개발되었다. Moore의 연구의 성공 이후, 그는 다양한 분야의 중합체 과학 분야에서 중요한 역할을 해왔다. 1964 년 J C. Moore는 연구를 성공적으로 수행 한 최초의 사람이었습니다. 소분자 물질의 분리 및 식별에 사용될 수있을뿐만 아니라 동일한 화학적 특성을 갖는 중합체 상 동체를 분석 하는데도 사용될 수 있지만 다른 분자 부피 (폴리머는 분자 유체 역학 부피에 따라 분리 컬럼에서 분리된다. 크기).
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(1) 모든 구성 요소는 단기간 분리 시간으로 용매 분자 용리 전에 용리됩니다.
(2) 용리 시간을 예측하고 연속 주사를 허용 할 수 있습니다.
(3) 겔 크로마토 그래피의 분리 과정은 분자간 힘에 의존하지 않는다.
(4) 짧은 유지 시간, 좁은 크로마토 그래피 피크, 감지하기 쉬운.
일반적으로, 크로마토 그래피 컬럼에는 강하게 유지 된 분자가 축적되지 않으므로 분리하는 동안 샘플 구성 요소가 손실되지 않으며 컬럼의 서비스 수명도 확장됩니다.
매개 변수
기본 원칙
분리 원리
젤은 화학적으로 불활성이며겔 투과 크로마토 그래피 컬럼흡착, 분포 및 이온 교환이 없습니다. 측정 된 중합체 용액이 상이한 기공 크기의 크로마토 그래피 컬럼을 통과 시키십시오. 여기서 분자가 컬럼을 통과 할 수있는 경로에는 입자 (더 큰)와 입자 내의 구멍 (더 작은) 사이의 간격이 포함됩니다. 중합체 용액이 크로마토 그래피 컬럼 (겔 입자)을 통해 흐를 때, 더 큰 분자 (부피의 겔 기공보다 큰)는 입자의 기공에서 제외되며, 더 빠른 속도로 입자 사이의 간격을 통과 할 수있다; 더 작은 분자는 입자의 작은 구멍에 훨씬 느린 속도로 들어갈 수 있습니다. 중간 부피 분자는 더 큰 모공에 침투 할 수 있지만, 더 작은 모공에 의해 방해되어 위에서 언급 한 두 상황 사이에 떨어집니다. [1] 특정 길이의 크로마토 그래피 컬럼을 통과 한 후, 분자는 상대 분자량에 기초하여 분리되며, 전면에서 상대 분자량이 높고 (예 : 더 짧은 용리 시간), 후면에 상대 분자량이 낮은 것과 함께 분리된다 (즉. 즉, 더 긴 용리 시간). 샘플로부터 수신 된 침출수의 총 부피는 컬럼에 침출되기 위해 컬럼으로 들어가는 샘플의 침출 부피라고합니다. 기구 및 실험 조건이 결정된 후, 용질의 용리 부피는 분자량과 관련이 있고 분자량이 클수록 용리량이 작다.
(1) 볼륨 제외
(2) 제한된 확산
(3) 흐름 분리
수정 원리
보정 곡선은 알려진 상대 분자량을 갖는 단 분산 표준 중합체를 사용하여 미리 생성되며, 이는 용리량 또는 용리 시간 및 상대 분자량에 해당합니다. 폴리머에서는 거의 단 분산 표준 샘플이 발견 될 수 없으며, 좁은 분포 샘플은 일반적으로 대신 사용됩니다. 동일한 시험 조건 하에서, 상이한 상대 분자량을 갖는 샘플의 보유 시간에 해당하는 일련의 GPC 표준 스펙트럼이 생성되었다. T에 대해 LGM을 플로팅하여 얻은 곡선을 "캘리브레이션 곡선"이라고합니다. 곡선을 교정함으로써, GPC 스펙트럼으로부터 다양한 필요한 상대 분자량 및 상대 분자량 분포가 계산 될 수있다. 폴리머에서 표준 샘플을 생성 할 수있는 폴리머는 많지 않습니다. 표준 샘플이 없으면, 폴리머에 대한 교정 곡선을 갖는 것은 불가능하며, GPC 방법을 사용하여 중합체의 상대 분자량 및 상대 분자량 분포를 얻는 것도 불가능하다. 이를 위해 보편적 보정의 원리를 사용할 수 있습니다.
범용 교정 원리
GPC가 분자 유체 역학 부피에 기초하여 중합체를 분리한다는 사실로 인해, 동일한 분자 유체 역학 부피의 경우 동일한 체류 시간에 흐르면 동일한 유체 역학 부피가 발생한다는 것을 의미합니다.
유연한 체인의 유체 역학 부피는 동일합니다.
표정
실험 섹션
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직접 방법 :
동시에 분자량을 결정하기 위해 침출수 농도의 점도 또는 광 산란을 동시에 측정합니다.
간접 방법 :
표준 분자량으로 다양한 분자량을 갖는 일련의 단 분산 샘플을 사용하여, 용리 부피 및 분자량은이 둘 사이의 관계를 결정하기 위해 별도로 측정 할 수있다.
기구
겔 투과 크로마토 그래피 컬럼기기는 펌프 시스템, (자동) 샘플링 시스템, 겔 크로마토 그래피 컬럼, 탐지 시스템 및 데이터 수집 및 처리 시스템으로 구성됩니다.
1.1. 펌프 시스템 :용매 저장 탱크, 일련의 탈기 장치 및 고압 펌프를 포함합니다. 그 임무는 모바일 상 (용매)이 일정한 유속으로 크로마토 그래피 컬럼으로 유입되는 것입니다. 펌프의 작동 조건은 최종 데이터의 정확도에 직접적인 영향을 미칩니다. 기기가 정확할수록 펌프의 작동 상태가 더 안정적입니다. 필요한 유량 오차는 0. 01ml/min보다 작아야합니다.
1.2. 열:GPC 기기를 분리하기위한 핵심 구성 요소. 중공 스테인레스 스틸 튜브에 필러로서 다른 기공 크기를 가진 입자를 추가하는 것입니다. 각 크로마토 그래피 컬럼에는 특정 범위의 상대 분자량 분리 및 투과 한계가 있으며 크로마토 그래피 컬럼의 사용을위한 상한 및 하한이 있습니다. 크로마토 그래피 컬럼을 사용하기위한 상한은 중합체의 가장 작은 분자의 크기가 크로마토 그래피 컬럼에서 가장 큰 겔의 크기보다 클 때, 중합체는 겔 입자의 기공 크기로 들어갈 수 없다는 것이다. 그것은 겔 입자의 외부를 통해 흐르며, 이는 상이한 상대 분자량으로 중합체를 분리하는 목적을 달성하지 못한다. 또한, 겔 기공을 차단할 수 있으며, 이는 크로마토 그래피 컬럼의 분리 효과에 영향을 미치고 서비스 수명을 줄일 수 있습니다. 크로마토 그래피 컬럼의 사용의 하한은 중합체의 최대 분자 사슬 크기가 겔 기공의 최소 기공 크기보다 작을 때, 상이한 상대 분자량을 분리하는 목적이 달성되지 않는다는 것이다. 따라서, 겔 크로마토 그래피를 사용하여 상대 분자량을 결정할 때, 먼저 중합체 상대 분자량의 범위와 일치하는 크로마토 그래피 컬럼을 선택해야한다.
1.3. 충전제 (필러는 사용 된 용매에 따라 선택되어야하며, 필러의 기본 요구 사항은 필러를 용매에 의해 용해 될 수 없다는 것입니다).가교 된 폴리스티렌 겔 (유기 용매, 고온 저항성), 가교 폴리 비닐 아세테이트 겔 (에탄올 및 프로 파논과 같은 극성 용매) 다공성 실리콘 볼 (물 및 유기 용매에 적용) 다공성 유리, 다공성 알루미늄 산화물 (물 및 유기 용매에 적용 가능)
1.4. 열:유리, 스테인레스 스틸
1.5. 탐지 시스템 :범용 검출기 : 모든 중합체 및 유기 화합물의 검출에 적합합니다. 차등 내화계 검출기, 자외선 흡수 감지기 및 점도 검출기가 있습니다.
1.6. 차등 내화계 검출기 :용매의 굴절률은 측정되는 샘플의 굴절률과 가능한 한 달라야합니다.
1.7. UV 흡수 검출기 :용매는 용질의 특성 흡수 파장 근처에서 강한 흡수를 갖지 않습니다.
1.8. 선택적 탐지기 :검출기에 대한 특별한 반응을 갖는 고 폴리머 및 유기 화합물에 적합하다. UV, IR, 형광, 전도도 검출기 등이 있습니다.
작업
2.1. 용매 선택 :다양한 폴리머를 용해시킬 수; 기기 구성 요소를 부식시킬 수 없습니다. 탐지기와 일치합니다.
2.2. 레이저 광 산란과 겔 크로마토 그래피를 결합 :우리는 농도 스펙트럼뿐만 아니라 분자량 분포 곡선과 전체 샘플의 다양한 평균 분자량을 계산하기 위해 산란 광도 대 침출 부피의 스펙트럼을 얻을 수 있습니다.
2.3. 레이저 광 산란 실험에서 : 겔 투과 크로마토 그래피 컬럼샘플에서 먼지를 엄격하게 제거하려면 필요합니다. 용액의 먼지는 강한 광 산란을 유발하여 중합체 용액에서 광 산란의 측정을 심각하게 방해 할 수 있습니다. 솔루션 먼지 제거는 빛 산란의 성공 또는 실패의 핵심입니다. 첫째, 용매 먼지 제거가 필요합니다. 시험 샘플을 준비하는 데 사용 된 용매는 사용하기 전에 {{{0}}을 통해 증류 및 여과해야합니다. 제조 된 용액은 또한 0.2 μm의 한외 여과막을 통해 여과해야한다. 또한, 주사기와 같은 시험에 사용 된 기기는 세제에 담그고 사용하기 전에 물로 격렬하게 헹구어야합니다.
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