가스 액체 크로마토 그래피 컬럼
2. 사식학 열 (회전 유형)
3.Chromatographic 컬럼 (매뉴얼)
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설명
기술적인 매개 변수
가스 크로마토 그래피 및 액체 크로마토 그래피두 가지 다른 크로마토 그래피 기술이며, 계측기의 구성 설계에는 고유 한 특성이 있습니다.
가스 크로마토 그래프의 컬럼
가스 크로마토 그래피는 가스를 이동 상 (캐리어 가스)으로 사용하는 크로마토 그래피 기술이며, 핵심 성분은 크로마토 그래피 컬럼입니다. 컬럼은 혼합물의 성분을 분리하는 데 사용되며 일반적으로 컬럼 튜브, 고정 상 및 이동 상 (캐리어 가스)으로 구성됩니다. 컬럼 재료에는 금속, 유리, 석영 등이 포함되며, 정지상은 분석 요구에 따라 선택됩니다. 크로마토 그래피 컬럼은 포장 된 컬럼과 모세관 컬럼의 두 가지 유형으로 나뉩니다. 그 중 모세관 컬럼은 분리 효율이 높고 분석 속도가 빠르므로 실제 응용 분야에서 더 일반적입니다.
액체 크로마토 그래프의 컬럼
액체 크로마토 그래피는 액체를 이동상으로 사용하는 크로마토 그래피 기술이며, 그 컬럼의 설계도 마찬가지로 중요합니다. 액체 크로마토 그래피 컬럼에서, 샘플 분자는 이동 상 (액체)과 고정기 사이의 분할 및 흡착을 겪습니다. 분할은 이동 상과 고정기 사이의 샘플의 분포를 나타냅니다. 다른 구성 요소는 이동 상과 고정 상 사이에 다른 분할 계수를 가지므로, 두 상 사이에 상이한 분리 정도가 발생합니다. 흡착은 고정 상의 표면에 흡착제의 존재를 말하며, 샘플 분자는 이동상에서 흡착제에 의해 흡착되어 분리가 발생한다.
매개 변수



고감도 분석에서 모세관 컬럼의 한계
작은 열 용량 :
모세관 컬럼의 작은 내 직경 (일반적으로 0. 1-0. 7mm)으로 인해 열 용량은 비교적 작습니다. 이는 분석 중에 수용 할 수있는 제한된 샘플 크기가 특히 다량의 샘플 또는 미량 물질을 분석 할 때 고감도 분석에 특정 제한을 부과 할 수 있음을 의미합니다.
주입 기술에 대한 높은 요구 사항 :
모세관 컬럼의 작은 내 직경은보다 정확한 주입 기술이 필요합니다. 과도한 주입 부피는 열 과부하를 유발하여 분리 효율 및 감지 감도에 영향을 줄 수 있습니다. 따라서, 고감도 분석을 수행 할 때 분석의 정확성과 신뢰성을 보장하기 위해 분할 흐름 주입과 같은보다 정교한 주입 기술이 필요합니다.
캐리어 가스 유량의 정확한 제어 :
모세관 컬럼은 캐리어 가스 유량의보다 정확한 제어가 필요합니다. 캐리어 가스 유량의 변화는 분리 효율 및 피크 모양에 직접적인 영향을 미쳐 감지의 감도에 영향을 미칩니다. 따라서, 고감도 분석을 수행 할 때, 분석의 안정성과 정확성을 보장하기 위해 캐리어 가스의 유속을 엄격하게 제어해야한다.
탐지기에 대한 높은 감도 요구 사항 :
모세관 컬럼의 작은 컬럼 용량으로 인해 검출기에 유입되는 샘플의 양이 이에 따라 감소되어 검출기의 민감도에 대한 수요가 높아집니다. 정확한 분석 결과를 얻으려면 고감도 검출기를 선택하고 검출기 온도를 높이고 배경 노이즈를 줄이는 등 탐지 조건을 최적화해야합니다.
피크 확장 문제 :
모세관 내부의 이동상의 유량은 낮고 유량은 작습니다. 샘플은 기둥 뒤에서 막대한 양이 갑자기 증가하여 심각한 종 방향 확산을 겪게되어 피크 확장이 발생합니다. 피크 모양의 확장은 특히 고감도 분석에서 분리의 선명도 및 민감도에 영향을 줄 수 있으며, 이는 피크 모양의 작은 변화조차도 분석 결과에 중대한 영향을 줄 수 있습니다.
주입 기술을 최적화하기위한 몇 가지 제안
샘플 농도 :
샘플 농도가 기기의 검출 한계 미만인 경우, 농도 방법은 분석 감도를 크게 향상시킬 수 있습니다. 일반적인 농도 방법은 액체-액체 추출과 용매 증발, 고체상 추출 (SPE) 등을 포함한다.
최근 몇 년 동안, 초 임계 유체 추출 (SFE) 및 고형상 미세 추출 (SPME)과 같은 새로운 기술의 개발은 크로마토 그래피 분석을위한 더 많은 옵션을 제공했습니다. 특히 용매가없는 추출 방법으로서 SPME 기술은 가스 크로마토 그래피 (GC)와 직접 결합하여 자동 분석을 달성하여 분석 효율을 크게 향상시킬 수 있습니다.
적절한 주입 방법을 선택하십시오.
비 분할 주입, 콜드 컬럼 헤드 주입 및 프로그래밍 된 온도 주입 기술은 모두 분석 감도를 향상시키고 샘플 처리 단계를 어느 정도 단순화 할 수 있습니다. 이러한 주사 방법은 주입 과정에서 샘플의 손실을 감소시키고 크로마토 그래피 컬럼으로의 샘플 진입의 효율을 향상시킬 수 있습니다.
농도가 매우 낮은 샘플의 경우 LVI (Lange Injection) 기술을 사용할 수 있습니다. 이 기술의 핵심은 용매를 효과적으로 제거하고 크로마토 그래피 컬럼으로 유입되는 샘플의 양을 제어하여 큰 부피 주입을 달성하고 민감도를 향상시키는 데 있습니다. 일부 계측기에는 특별히 설계된 LVI 주입 포트가 장착되어 있으며, 다른 악기에는 기존 주입 포트에 액세서리를 연결하여 LVI 기능을 달성합니다.
기관 내 튜브 또는 미세 주사 장치 사용 :
액체 수준이 낮은 소량 샘플 또는 샘플의 경우, 내부 튜브 또는 미세 주사 장치를 사용하여 샘플의 크로마토 그래피 컬럼으로의 정확하고 완전한 진입을 보장 할 수 있습니다. 이 장치는 주입 과정에서 샘플의 휘발 및 손실을 줄이고 주입 정확도를 향상시킬 수 있습니다.
기기 매개 변수 최적화 :
주입 부피는 샘플의 농도 및 기기의 검출 한계에 기초하여 합리적으로 설정 해야하는 중요한 기기 매개 변수입니다. 일반적으로, 주입 부피를 적절하게 증가 시키면 과부하가 발생하지 않으면 서 감도를 향상시킬 수 있습니다.
난방 프로그램은 또한 민감도에 영향을 미치는 주요 요인 중 하나입니다. 합리적인 가열 프로그램은 크로마토 그래피 컬럼에서 샘플을 효과적으로 분리하여 감지의 감도와 정확도를 향상시킬 수 있습니다.
자동 샘플러 사용 :
자동 샘플러는 주입 부피 및 주입 시간을 정확하게 제어하여 사람의 작동으로 인한 오류를 줄일 수 있습니다. 고감도 분석에서 자동 샘플러를 사용하면 분석의 정확도와 반복성을 크게 향상시킬 수 있습니다.
샘플 정제 및 매트릭스 효과에주의하십시오.
샘플의 불순물은 분석을 방해하고 감도를 줄일 수 있습니다. 따라서, 고감도 분석을 수행하기 전에, 불순물과 간섭을 제거하기 위해 샘플을 정화해야한다.
샘플 매트릭스는 또한 분석에 영향을 줄 수 있습니다. 행렬 효과를 제거하기 위해 헤드 스페이스 주입 및 내부 표준 방법과 같은 기술을 사용하여 분석 결과에 대한 매트릭스의 영향을 수정하고 제거 할 수 있습니다.
초 임계 유체 추출
1. 기본 원칙
초 임계 유체 추출 기술의 원리는 초 임계 유체의 용해도와 밀도 사이의 관계를 이용하여 압력과 온도를 조정하여 초 임계 유체의 밀도를 변화시켜 용해도를 조정하는 것입니다. 초 임계 상태에서, 초 임계 유체는 분리 될 물질과 접촉하여 다른 극성, 비등점 및 상대 분자량을 갖는 성분을 선택적으로 추출합니다.
2. 초 임계 액
초 임계 유체는 유체가 가스 확산 및 액체 용해도를 모두 갖는 임계 온도 (TC) 및 임계 압력 (PC) 이상의 유체를 나타냅니다. 일반적으로 사용되는 초 임계 유체에는 이산화탄소, 아산화 질소, 황 육각형, 에탄, 헵탄, 암모니아 등이 포함됩니다.이 중에서, 이산화탄소는 실내 온도에 가까운 임계 온도, 색이없고, 무독성, 무취, 비 연방으로 인해 널리 사용됩니다. , 화학적으로 불활성, 저렴하며 고급 가스를 쉽게 생산하기 쉽습니다.
3. 주요 장점
높은 추출 효율 : 초 임계 유체는 점도가 낮고 확산 계수가 높기 때문에 액체 용매보다 다공성 매트릭스를 통과하기가 더 쉬워 추출 속도가 증가합니다.
높은 선택성 : 온도 및 압력을 조정함으로써 효과적인 성분을 선택적으로 추출하거나 유해 물질을 제거 할 수 있습니다.
환경 친화적이고 오염이 없음 : 이산화탄소는 일반적으로 추출 제로 사용되어 환경에 대한 오염을 줄입니다.
가벼운 작동 조건 : 추출은 실온 근처 및 이산화탄소 가스의 덮개 아래에서 수행 될 수 있으며, 열 감성 물질의 산화 및 탈출을 효과적으로 예방할 수 있습니다.
추출 및 분리 결합 : 용해 된 물질을 함유하는 이산화탄소가 분리기를 통해 흐르면 압력 강하는 이산화탄소와 추출물이 빠르게 2 상 (가스 액체 분리)이되어 즉시 분리되어 높은 추출 효율과 낮은 에너지 소비를 유발합니다. 비용 절감.
4. 독자의 사용
높은 극성, 금속 이온 및 높은 상대 분자량을 갖는 물질을 갖는 친수성 분자의 경우, 초 임계 이산화탄소를 사용한 추출 효과는 이상적이지 않을 수있다. 이 시점에서, 적절한 접점 (예 : 메탄올, 에탄올, 아세톤 등)을 첨가하여 추출 선택성을 개선하고 유지하고 비 휘발성 및 극성 용질의 용해도를 증가시킬 수 있습니다.
5. 프로세스 흐름
준비 단계 : 건조, 분쇄 등과 같은 추출 할 재료를 사전 처리하십시오.
추출 단계 : 사전 처리 된 재료를 추출 케틀에 넣고 추출을 위해 초 임계 유체를 도입합니다. 추출 주전자 내부의 압력 및 온도를 조정함으로써, 초 임계 유체의 용해도 및 선택성을 제어 할 수있다.
분리 단계 : 추출이 완료된 후, 용해 된 물질을 함유하는 초 임계 유체가 분리기에 도입됩니다. 압력을 줄이거 나 온도를 증가시킴으로써, 초 임계 유체는 일반 가스로 변환되고 추출 된 물질은 완전히 또는 거의 침전된다.
수집 단계 : 분리 된 추출물을 수집하고 처리하여 최종 제품을 얻습니다.
6. 응용 프로그램 필드
초 임계 유체 추출 기술은 다음을 포함하여 여러 분야에서 광범위한 응용 프로그램을 가지고 있습니다.
식품 산업 : 식용유, 천연 안료, 에센스, 향신료 등을 추출하는 데 사용됩니다.
제약 산업 : 한약에서 효과적인 성분을 추출하는 데 사용, 약물 입자 준비 등
화학 산업 : 화학 물질 분리 및 정제, 촉매 준비 등
환경 보호 : 폐수, 배기 가스 등의 유해 물질을 처리하는 데 사용됩니다.
요약하면, 초 임계 유체 추출 기술은 높은 효율성, 환경 친화 성 및 가벼운 운영 조건으로 인해 여러 분야에서 광범위한 응용 전망을 보여주었습니다.
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